一、石油組分分析 1.實驗準備 樣品的預處理,試劑重蒸,Cu片純化,棉花、濾紙淨化,無水硫酸鈉、層析矽膠(80-200目,分析純),層析氧化鋁(80-200目)純化,玻璃器皿的淨化。 2.實驗步驟 (1)在萬分之一分析天平上準确稱取20~50mg原油樣品,置于50ml具塞三角瓶中,用少量二氯甲烷将樣品溶解,待二氯甲烷基本揮發後,再加入1:40(體積比)的二氯甲烷/正已烷混合液,充分攪拌後放入冰箱中過夜,取出過濾,沉澱為瀝青質,濾液将用于族組分分離。 (2)用塞有棉花和鋪有濾紙的短頸漏鬥過濾瀝青質(棉花不可塞的過緊),濾液用已恒重的稱量瓶承接;正已烷淋洗三角瓶、棉花和濾紙,至無熒光顯示;後用二氯甲烷淋洗三角瓶、漏鬥濾紙和棉花上的瀝青質,至不發熒光;将過濾液旋轉至近幹,轉移至己恒重的有刻度的小瓶中,用氮氣吹幹,恒重,稱量後将其用正已烷溶解定容,分取0.5-2ml(分取量視有機質總含量而定),濃縮至0.2ml用做柱層析分離。 (3)在層析柱底部塞少量棉花,用80-200目活化過的矽膠及中性氧化鋁按矽膠/氧化鋁體積比為1:1幹法充填層析柱,輕敲柱壁,使吸附劑填充均勻,并在柱上方加入适當的顆粒狀無水硫酸鈉;層析柱的内徑為0.9cm,長度30cm。 (4)分别淋濾飽和烴、芳烴、非烴。 (5)族組分定量:将承接的各組分溶液旋至近幹,轉移至恒重細胞瓶中,用氮氣吹幹,稱重,定出各組分的重量。 二、石油的物理性質 1. 石油顔色的觀察;2. 石油密度的測定;3.石油粘度的測定;4. 石油熒光性的觀察。
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